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气相色谱检测器:氢火焰离子化检测器(FID)

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有网友碰到这样的问题“气相色谱检测器:氢火焰离子化检测器(FID)”。小编为您整理了以下解决方案,希望对您有帮助:

解决方案1:

氢火焰离子化检测器(FID)

氢火焰离子化检测器(FID),又称氢焰离子化检测器,是一种高效且灵敏的气相色谱检测器,主要用于检测可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物,如烃类物质。

基本原理:FID的工作原理基于化学电离过程。当含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧时,会产生碎片离子。这些离子在电场的作用下形成离子流,离子流的强度与被检测组分的浓度成正比。因此,通过测量离子流产生的电信号强度,可以检测被色谱柱分离的组分。

基本结构:FID的主体为离子室,其内部包含石英喷嘴、发射极(极化极,位于火焰顶端)和收集极。离子室的设计使得有机物与H2-Air混合并燃烧产生的带电粒子能够在电场中形成电流,从而被检测。

工作过程:在FID的工作过程中,来自色谱柱的有机物与H2-Air混合后,在石英喷嘴处燃烧。燃烧产生的电子和离子碎片在火焰和收集极间的电场作用下形成电流。这个电流经过放大后,被测量并记录为电信号,从而实现对被检测组分的检测。

火焰离子化机理:虽然FID的火焰离子化机理目前并不完全清楚,但普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中燃烧时,会产生自由基。这些自由基与O2作用后产生正离子,再与水作用生成H3O+。以苯为例,苯在火焰中燃烧产生的自由基会与O2和水作用,最终生成H3O+等正离子。这些正离子在电场的作用下被收集到收集极,形成电流。

影响FID灵敏度的因素:

载气和氢气流速:通常以N2为载气,其流速需要与H2流速相匹配。一般N2∶H2的比例为1∶1~1∶1.5。载气和氢气流速的选择会影响FID的灵敏度和色谱柱的效能。

空气流速:空气流速越大,FID的灵敏度越高。但当空气流速达到一定值时,其对灵敏度的影响就不再显著。一般地,H2∶Air的比例为1∶10。

极化电压:极化电压在50V以下时,电压越高,FID的灵敏度越高。但在50V以上,灵敏度增加就不明显了。因此,通常选择±100~±300V的极化电压。

操作温度:FID的操作温度应比色谱柱的最高允许使用温度低约50℃,以防止固定液流失和基线漂移。

检测器类型:FID是一种质量型检测器,其色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。因此,在样品量一定时,峰高与载气流速成正比。在用峰高定量时,应控制载气流速恒定。

响应范围:FID对无机物、永久性气体和水基本无响应,因此特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。同时,FID对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。

样品破坏:在FID的检测过程中,样品会受到破坏。因此,对于需要回收或进一步分析的样品,FID可能不是最佳选择。

综上所述,氢火焰离子化检测器(FID)是一种高效、灵敏且广泛使用的气相色谱检测器。其工作原理基于化学电离过程,通过测量离子流产生的电信号强度来检测被色谱柱分离的组分。在使用FID时,需要注意载气、氢气和空气的流速、极化电压、操作温度以及检测器的响应范围等因素,以确保获得准确、可靠的检测结果。

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