顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量

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解决方案1：

顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量

顶空气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定药品包装用复合膜中的有机溶剂残留量。该方法通过顶空进样系统将样品中的挥发性有机溶剂引入气相色谱仪进行分析，具有灵敏度高、准确性好的特点。

一、仪器与试验条件

仪器：Agilent 7980B气相色谱仪，配备FID检测器；Agilent 7697A顶空进样系统。试验条件：

检测器温度：220℃

进样口温度：200℃

载气：氦气，恒流模式，流速2ml/min

氢气流速：50ml/min

空气流速：450ml/min

尾吹气：25ml/min

色谱柱：DB624毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.8μm）

升温程序：40℃维持10min，以2℃/min升至60℃维持5min，以5℃/min升至98℃维持6min，30℃/min升至200℃维持20min

分流比：10:1

数据处理：Empower化学工作站

顶空进样系统条件：

平衡时间：60min循环时间：80min压力平衡时间：0.5min顶空温度：100℃定量环温度：110℃传输线温度：120℃振摇程度：5进样量：1ml

二、试剂与样品

试剂：N，N-二甲基乙酰胺（分析纯），丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚、苯及其同系物等气相标准品。样品：由包装材料供应商提供的复合膜样品。

三、样品与对照品制备

样品制备：取内表面积为0.02m²的复合膜样品，快速裁剪成1cm×3cm的小条并装填至20ml顶空进样瓶中，迅速密封。对照品制备：苯及苯类物各约400mg加N，N-二甲基乙酰胺定容至100ml，作为苯类物对照品溶液；其它溶剂各约200mg加1ml苯类物对照品溶液，再加N，N-二甲基乙酰胺稀释至100ml，作为对照品溶液。用5μl毛细管吸取对照品溶液放入装有0.02m²空白复合膜的顶空进样瓶中，迅速密封。

四、有机溶剂种类确定

使用气相色谱四极杆质谱联用仪对样品中含有的有机溶剂进行鉴别，结合供应商提供的样品生产中使用的有机溶剂声明，确定需要检测和控制的残留溶剂种类。

五、系统适用性试验

在上述色谱条件下，连续分析对照品溶液3次，确保理论塔板数、峰面积RSD和保留时间RSD均符合规定。

六、专属性

在上述色谱条件下，分析对照品和样品，确保各组分完全分离，分离度大于1.5。

图1 对照品溶液色谱图图2 样品色谱图

七、检出限与定量限

在上述色谱条件下，确认苯类物质的检出限和各待测溶剂的定量限。

八、准确度

在样品中分别添加定量限、100%、150%浓度的待测溶剂，检测各溶剂的回收率，确保平均回收率在85%-116%之间。

九、精密度

不同日期由不同人员各制备3份平行样品，使用不同仪器不同批号色谱柱进行检测，计算待测组分总含量的RSD，确保其在规定范围内。

十、线性

制备不同浓度的待测溶剂线性溶液，在上述色谱条件下分析，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标进行线性回归，确保各线性范围内待测物峰面积与浓度呈良好的线性关系。

十一、溶液稳定性

制备样品溶液和对照品溶液，置于顶空瓶中室温保存，分别于0h、24h和48h进样运行，确保溶液在48h内稳定。

十二、讨论

含量测定方式选择：采用对照品外标法进行定量分析时，由于对照品和样品的气固平衡状态不一致，导致方法的准确度不满足要求。因此，改进检验方法使用标准添加方式，使对照品与样品的气固平衡状态一致，提高准确度。对照品加入方式：由于检验方法利用气固平衡原理测定固体包装材料中的有机溶剂，对照品需要加入到顶空瓶后完全挥发。使用5μl毛细管吸取混合对照品后放入顶空瓶，解决了对照品损失问题，提高了检验方法的可操作性。

综上所述，顶空气相色谱法是一种准确、可靠的方法，可用于测定药品包装用复合膜中的有机溶剂残留量。通过严格的试验条件和操作步骤，可以确保测定结果的准确性和可靠性。