(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 109403039 A(43)申请公布日 2019.03.01
(21)申请号 201811270408.5(22)申请日 2018.10.29
(71)申请人 东莞宝丽美化工有限公司
地址 523000 广东省东莞市常平镇土塘村(72)发明人 李新志 张志勇 陈慧力 胡欢鸟 (51)Int.Cl.
D06M 15/53(2006.01)D06M 13/402(2006.01)D06M 101/06(2006.01)D06M 101/28(2006.01)D06M 101/32(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页
CN 109403039 A(54)发明名称
一种新型软油精的制备方法(57)摘要
本发明公开一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备；（2）组分B的制备。（3）在反应釜C中加入30-50重量份的组分A、20-40重量份的组分B、10-30重量份的溶剂，然后升温至75-90℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加5-15重量份的烷基化试剂，反应4-7小时，降温至室温，加入5-15重量份的甘油，过滤并包装。通过采用本发明方法制备得到的产品具有较好的柔软蓬松手感。相对其他的阳离子柔软剂，具有较低的黄变，减少对布面色光的影响。并具有极佳的耐碱、耐盐稳定性，消除由于稳定性不好，造成生产中软斑等问题的出现。使用该产品加工后的面料具有亲水性，提高衣服穿着舒适性。
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权 利 要 求 书
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1.一种新型软油精的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80-90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加50-120重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.1-0.5%的催化剂，升温至160-190℃，在真空度-0.05—0.08MPa条件下反应6-8小时；（2）组分B的制备：在反应釜B中加入500-580重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80-90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至140-180℃反应3-4小时，再升至210-240℃反应2-4小时；（3）在反应釜C中加入30-50重量份的组分A、20-40重量份的组分B、10-30重量份的溶剂，然后升温至75-90℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加5-15重量份的烷基化试剂，反应4-7小时，降温至室温，加入5-15重量份的甘油，过滤并包装。
2.如权利要求1所述的一种新型软油精的制备方法，其特征在于：所述催化剂为对甲苯磺酸。
3.如权利要求1所述的一种新型软油精的制备方法，其特征在于：采用的脂肪胺聚氧乙烯醚包括型号为1810、1812、1815、1820、1830、1860中的一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的一种新型软油精的制备方法，其特征在于：采用的溶剂包括异丙醇、乙二醇单丁醚、二丙二醇、二乙二醇中的一种或几种混合。
5.如权利要求1所述的一种新型软油精的制备方法，其特征在于：采用的烷基化试剂包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、环氧氯丙烷中的一种或几种混合。
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说 明 书
一种新型软油精的制备方法
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技术领域
[0001]本发明涉及纺织助剂领域技术，尤其是指一种新型软油精的制备方法。
[0002]
背景技术
[0003]脂肪酸类柔软剂主要分为阳离子型、弱阳离子型、非离子型和阴离子型。其中
阳离子柔软剂手感性能最佳，其通过阳离子基团与纤维素纤维上的负电荷形成较强的结合力，具有较好的耐洗涤性。所整理后的织物具有一定的抗静电性，手感柔软蓬松。[0004]目前市面上使用的阳离子种类很多，如双烷基二甲基型季铵盐、咪唑啉型季铵盐、酯基季铵盐等。部分季铵盐（如D1821）由于生物降解性差，排放到环境中积累污染环境，在欧洲一些国家已被陆续禁止销售或使用。部分阳离子柔软剂虽然生物降解性好，但是存在黄变大、不亲水或配伍性差等不足，造成使用上的局限性，甚至为了达到较好的配伍性而添加大量的乳化剂。[0005]近年，国内和国际的环保和环境法规越来越严格，化工产品必须朝着绿色化学方向发展，化工原料的选择也需要采用无毒无害的可再生资源。市面上大部分脂肪酸类柔软剂中将羟乙基乙二胺（AEEA）作为一种常用的原料来使用，但是其对生殖系统和婴儿存在副作用，也逐渐被禁止。
[0006]
发明内容
[0007]有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种新型软油精的制备方法，其生产工艺简单，制备出来的产品手感好，黄变低，较好的耐碱、耐盐稳定性。[0008]为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80-90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加50-120重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.1-0.5%的催化剂，升温至160-190℃，在真空度-0.05—0.08MPa条件下反应6-8小时；
（2）组分B的制备：在反应釜B中加入500-580重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80-90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至140-180℃反应3-4小时，再升至210-240℃反应2-4小时。[0009]（3）在反应釜C中加入30-50重量份的组分A、20-40重量份的组分B、10-30重量份的溶剂，然后升温至75-90℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加5-15重量份的烷基化试剂，反应4-7小时，降温至室温，加入5-15重量份的甘油，过滤并包装。[0010]优选的，所述催化剂为对甲苯磺酸。[0011]优选的，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚包括型号为1810、1812、1815、1820、1830、1860
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说 明 书
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中的一种或几种混合。[0012]优选的，采用的溶剂包括异丙醇、乙二醇单丁醚、二丙二醇、二乙二醇中的一种或几种混合。
[0013]优选的，采用的烷基化试剂包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、环氧氯丙烷中的一种或几种混合。
[0014]本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用本发明方法制备得到的产品具有较好的柔软蓬松手感，可应用于棉、涤棉、腈纶等多种面料上，比较难提升手感的厚重面料，使用该产品可达到较好的效果，在牛仔上使用也有比较突出的风格。相对其他的阳离子柔软剂，具有较低的黄变，减少对布面色光的影响。与市面产品相比，该产品除了有较好的手感外，具有极佳的耐碱、耐盐稳定性，消除由于稳定性不好，造成生产中软斑等问题的出现。使用该产品加工后的面料具有亲水性，解决阳离子软片不亲水的问题，提高衣服穿着舒适性。
[0015]
具体实施方式
[0016]本发明揭示了一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：
（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80-90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加50-120重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.1-0.5%的催化剂，升温至160-190℃，在真空度-0.05—0.08MPa条件下反应6-8小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚包括型号为1810、1812、1815、1820、1830、1860等中的一种或几种混合。[0017]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入500-580重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80-90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至140-180℃反应3-4小时，再升至210-240℃反应2-4小时。[0018]（3）在反应釜C中加入30-50重量份的组分A、20-40重量份的组分B、10-30重量份的溶剂，然后升温至75-90℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加5-15重量份的烷基化试剂，反应4-7小时，降温至室温，加入5-15重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂包括异丙醇、乙二醇单丁醚、二丙二醇、二乙二醇等中的一种或几种混合，采用的烷基化试剂包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、环氧氯丙烷等中的一种或几种混合。
[0019]下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.2%的催化剂，升温至170℃，在真空度-0.05MPa条件下反应7小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚是型号为1810。[0020]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入500重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至85
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℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至145℃反应3.2小时，再升至210℃反应2小时。[0021]（3）在反应釜C中加入30重量份的组分A、25重量份的组分B、15重量份的溶剂，然后升温至75℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加7重量份的烷基化试剂，反应5小时，降温至室温，加入7重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂为异丙醇，采用的烷基化试剂为硫酸二甲酯。[0022]实施例2：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至82℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加80重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.3%的催化剂，升温至180℃，在真空度-0.03MPa条件下反应6.5小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚是型号为1812。[0023]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入510重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至80℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至140℃反应3小时，再升至220℃反应2.5小时。[0024]（3）在反应釜C中加入40重量份的组分A、20重量份的组分B、10重量份的溶剂，然后升温至80℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加10重量份的烷基化试剂，反应6小时，降温至室温，加入5重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂为乙二醇单丁醚，采用的烷基化试剂为硫酸二乙酯。[0025]实施例3：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至85℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加50重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.1%的催化剂，升温至165℃，在真空度0.03MPa条件下反应7.5小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚是型号为1815。[0026]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入520重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至83℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至165℃反应3.5小时，再升至225℃反应3小时。[0027]（3）在反应釜C中加入32重量份的组分A、23重量份的组分B、22重量份的溶剂，然后升温至85℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加12重量份的烷基化试剂，反应7小时，降温至室温，加入8重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂为二丙二醇，采用的烷基化试剂为碳酸二甲酯。[0028]实施例4：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至87℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加90重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.5%的催化剂，升温至160℃，在真空度0.04MPa条件下反应8小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚是型号为1820。[0029]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入530重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至90
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℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至170℃反应3.8小时，再升至230℃反应4小时。[0030]（3）在反应釜C中加入35重量份的组分A、35重量份的组分B、30重量份的溶剂，然后升温至78℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加11重量份的烷基化试剂，反应4小时，降温至室温，加入12重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂为二乙二醇，采用的烷基化试剂为碳酸二乙酯。[0031]实施例5：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至88℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加110重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.3%的催化剂，升温至190℃，在真空度0.06MPa条件下反应7.8小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚是型号为1830。[0032]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入560重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至88℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至180℃反应4小时，再升至240℃反应3.5小时。[0033]（3）在反应釜C中加入45重量份的组分A、40重量份的组分B、28重量份的溶剂，然后升温至90℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加5重量份的烷基化试剂，反应4.5小时，降温至室温，加入15重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂为异丙醇和乙二醇单丁醚混合，采用的烷基化试剂为环氧氯丙烷。[0034]实施例6：
一种新型软油精的制备方法，包括有以下步骤：（1）组分A的制备：在反应釜A中加入30重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至90℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加120重量份的脂肪胺聚氧乙烯醚，不断搅拌至二者混合均匀，加入占总种量0.4%的催化剂，升温至185℃，在真空度0.08MPa条件下反应6.8小时；所述催化剂为对甲苯磺酸，采用的脂肪胺聚氧乙烯醚是型号为1810和1812两种混合。[0035]（2）组分B的制备：在反应釜B中加入580重量份的硬脂酸，开通氮气，缓慢升温至86℃使硬脂酸完全化开，慢慢滴加100重量份的二乙烯三胺，不断搅拌至二者混合均匀，先升温至175℃反应3.6小时，再升至238℃反应3.2小时。[0036]（3）在反应釜C中加入50重量份的组分A、38重量份的组分B、27重量份的溶剂，然后升温至84℃，开通氮气，不断搅拌至反应物完全熔化开，慢慢滴加15重量份的烷基化试剂，反应5.5小时，降温至室温，加入10重量份的甘油，过滤并包装。采用的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚和二丙二醇三种混合，采用的烷基化试剂为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和碳酸二甲酯三种混合。
[0037]上述各个实施例制备得到的产品具有较好的柔软蓬松手感，可应用于棉、涤棉、腈纶等多种面料上，比较难提升手感的厚重面料，使用该产品可达到较好的效果，在牛仔上使用也有比较突出的风格。相对其他的阳离子柔软剂，具有较低的黄变，减少对布面色光的影响。与市面产品相比，该产品除了有较好的手感外，具有极佳的耐碱、耐盐稳定性，消除由于稳定性不好，造成生产中软斑等问题的出现。使用该产品加工后的面料具有亲水性，解决阳离子软片不亲水的问题，提高衣服穿着舒适性。
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以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的
原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
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