环境科学情报1985年第五期臭氧分析方法的对比实验测定齐立文陈延智唐孝炎(中国环境科学研究院)一、前言光学氧化剂是由排入大气中的一次污染物氮氧化物和碳氢化合物在阳光作用下经一系列光化学反应生成的。它主要包括:臭氧(03)二氧化氮(NO:)和过氧乙酞醋(PAN)等一般情况下O。约占氧化剂浓度的09肠以上,所以环境大气中O:浓度的大小是衡量光化学烟雾污染程度的一个重要指标。由于目前国内化学发光监测仪数量少、价格贵,紫外光度监侧仪进口数量极其有限难以满足兰州课题大面积设监测点的需要,故兰州现场臭氧监测分析方法主要采用硼酸碘化钾化学法(BAKI双管法)为了获得较准确的O:数据,1983年将化学发光便携式臭氧测定仪带入现场与紫外光度(UV)臭氧测定仪和硼酸碘化钾法(BAKI法)进行了同步测定对比二、现场对比实验1化学发光法与BAKI化学法对比、在西固地区兰化职工医院岸门村、南坡坪等6个监测点进行随机的对比测定。铡定日期8月21日、8月21日。数据经回归处理后得:〔0:〕pp二(化学发光)=(074士013)〔03〕p。二(BAKI化学法)+0028相关系数r=077、n=23除此之外在西柳沟和水厂分别定点进行了两种方法的对比,见图1和2。材口目l.rLP了皿ùln匕一砂\\一、,广勺扮一\\呢t、13:0015:0017:00西柳河8月14日两种方法对比测定相关系数r,0579n.13PPb“、,化学发光法、、不、`嘴护一BAKI法(t)13:(JIJ15:t川17:()U图2水厂8月71日两种方法对比测定相关系数r二o579n=132化学发光法、UV光度法和BAKI化学法对比测定时间:1983年s月一2日一20日每天早7,C0一18,0。钡吐定地点:西固监测站分站。铡定结果经回归处理后得:〔O:〕pp.(化学发光)=(095士臭氧分析方法的对比实验测定0`913O。〕)〔,,,(BAKI化学法)+0020`、曰ù`JQ曰3八相关系数O〕〔。r一076n=~:pp二(化学发光)p(076土002一化学法0040)〔3〕pm(UV光度法)n一0一化学发光相关系数r=o29二。65部分对比结果见图3和图4三化学法化学七发光v、纯体系进行对比实验5、除兰州现场和北京室外对比(图外U)在实验室纯体系中对化学发光法V。紫外光度法和BAKI化学法进行同步测定结果经线性回归处理后得O〕〔:,p;对比测定时间图3比实验(O,,.气I二兰州西固监测站O的三种分析方法对一。53:(化学发光)=(2025士0SJ、51。)0〔3〕(BAKI)一008nf七)相关系数0〔0口r=098=16二3〕〕。p二(化学发光)(r(109土04〔O。p,二UV)一n000孟一化学法一化学发光相关数系=09=61四、讨论根据对比结果可以看出中化学法好化学发光时。在纯体系、三种方法之间相关系数较高由于大气中气体组分复杂相关性而在兰州西固现场和北京室外测定干扰因素,较多了;001。,尽管,BAKI化学法由单管采样改用0013:;0010106Ir间子双管采样对吸收效率也行校正手动法受人为因素影响较大但毕竟是经常给分图4实验(O,兰州西固监测站O的三种分析方法对比1983820)析结果带来高低不等的偏差发光法,1(ppb)目前美国的环境O:监测方法是化学化学发光臭氧侧定仪灵敏度高,,可达十亿分之几加05功U选择性高,能直接侧出。大气中O浓度V19:,很少受其它成份干扰化学发光化学法11,0.6年美国EPA推荐用紫外光度法7为一级标准分析法:用紫外臭氧测定仪可:工4一0017:00时间1954。直接测出环境大气中O它对O的专属性较差的绝对含量但是图55北京中国环科院内三种方法比对(从图中可以看出,)紫外光度法侧得结果稍偏高主要是仪器环境科学情报采样口处未加过滤器。1985年第五期由于兰州现场能见,过滤器使用前应进行老化处理U。度较低,气溶胶污染较严重〔2’。而此仪器受,V法数据采用甘肃省环保所的数据气溶胶颗粒物干扰。据仪器原理凡是BAKI法数据来自甘肃省环保所、省监测站、兰化。接近O吸收波段的其他元素或颗粒物都公司监测站、兰炼环保监测站可以和O一起被吸收池中的吸收剂去掉.考文献l〕《环〔境科学情报》2〕E〔nv这样在与参比池比较后带来正干扰果偏高。,使结,105enee3年第Teo5期所以当用紫外光度臭氧测定仪进。,ironm13entalseihnology2979行环境O监测时需加一个过滤器此(、1)1414一1416荧光光度法测定大气中微量硫化氢赵爱萍张煦(甘肃省环保所)测定大气中微量硫化氢的含量沿用的方法是二亚乙基兰比色法利用2,。,国内中,5克荧光素钠盐溶于10毫升水并将73℃,0中将醋酸汞溶液加热到5。并将荧光素7一二醋酸汞基炎光素(简称这一方溶液滴加进上述醋酸汞溶液中搅拌滤,,同时不断炙光素汞)和硫离子反应使荧光熄灭的原理迸行空气中微量硫化氢的测定法已有很多报导,。得到的橙红色沉淀,,用定量滤纸过,水洗数次以全部除去剩余的荧光素它灵敏度高,可用来测及汞离子24小时真空干燥2得到的粉末二P级硫化氢定大气中pt保存于棕色瓶中溶液A于o并放入干燥器内备用FMA荧光素汞(:)溶液,原理大气中的硫化氢气体使用碱性溶液吸收,1毫克FMA试剂称取9溶IM,氢氧化钠溶液中贮于棕色瓶中:,稀释至100。毫暗处保存备用然后与荧光素汞溶液作用,,测定其荧升摇匀光减弱程度可确定其S“一含量。此液一个月内保持不变溶液B至10毫升容量瓶中;,0毫升A溶液准确吸取1用。,移暗仪器((海)。IM氢氧化钠溶,12)950荧光光度计(国产)液稀释至刻度处保存备用3,摇匀贮于棕色瓶中。)DZC大气自动采样器(上硫化钠标准溶液:溶液A将硫化钠(,,NaZs.gHZO)试剂(分析纯)1结晶用蒸馏水冲洗数次干燥后ee,放在滤纸上迅速溶于0。毫升,称取204毫克I,M氢氧化荧光素汞的制备w钠溶液中ie2再加入37E公TA用。摇匀,IMF〔o,eslienMereurAlaee简氢氧化钠溶液稀释至10处保存2小时后标定,暗称FMA将M二5496〕,此液每毫升约含硫140克醋酸汞溶于0毫升冰醋酸2化钠200、300微克。
