碘量法滴定分析中影响分析质量的因素探究

作者：李翠娥

来源：《现代食品》 2019年第11期

◎ 李翠娥

（华测检测认证集团股份有限公司，广东?深圳?518101）

Li Cui’e

(Centre Testing International Group Co., Ltd., Shenzhen?518101, China)

摘?要：碘量法属于一种常用的滴定分析检测方式，主要是基于氧化还原滴定法原理，进行化学分析检测。但是，在碘量法滴定检测中，经常会受到一些因素的影响，导致检测质量得不到保证。因此，本文对碘量法滴定分析中影响分析质量的因素，展开了分析和阐述，希望能为相关行业开展化学分析检测提供一定帮助。

关键词：碘量法；滴定分析；质量因素

Abstract：Iodimetry is a commonly used quantitative detection method, which is mainly based on the principle of redox titration, mainly used in chemical analysis and detection. However, the quality of iodometric titration is not guaranteed because of the influence of some factors. Therefore, this paper analysed and

elaborated the related content of the quality factors affecting the analysis in the titration analysis of iodometry. It is hoped that it will be helpful for the related industries to carry out chemical analysis and detection.

Key words：Iodometry; Titration analysis; Quality factors

中图分类号：O655.23

滴定分析作为一种化学分析检测方式，其检测过程相对较为便捷，检测速度相对较快，准确性也相对较高。在滴定分析时，可根据反应类型的不同，将滴定分析划分为不同类型，例如：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法等。然而，碘量法滴定分析主要是利用还原滴定法，将碘作为氧化剂，测定物质的含量。但是，在碘量法滴定分析时，经常会发现滴定过程受一些因素的影响，导致检测结果存在误差。因此，要想保证碘量法滴定结果的准确性，一定要分析其影响因素，并且进行有效规避，以实现最终的目标。

1?碘量法

碘量法属于滴定分析中较为常用的实验方式，该方法相对较为便捷，准确性也相对较高，在化学试验中经常会使用到，其检测效果较好[1]。

2?实验仪器和试剂

2.1?主要仪器

在利用碘量法进行滴定分析时，主要是利用滴定管、碘量瓶以及多种规格移液管、容量瓶等仪器。其中，滴定管的容量为25 mL和50 mL，碘量瓶的容量为250 mL。

2.2?主要实验试剂

常用的实验试剂有：硫化钠、甲醛、硫代硫化钠贮备液、甲醛贮备液及碘标准溶液等。

3?主要实验方式

3.1?滴定方式1

对乙酸锌溶液进行测定。

3.1.1?原滴定方式

滴定实验的实验步骤如下，取5 mL乙酸锌溶液置于碘量瓶中，乙酸锌溶液重量应当为220 g，同时，添加适量的硫化物标准储备溶液、碘标准溶液，并利用纯水作空白对照试验。另外，在试验过程中，需要根据情况添加盐酸溶液，并摇匀，然后静置15 min，再继续添加纯水以及硫代硫化钠，其中纯水的添加量为50 mL，并且待其呈淡黄色时，向其中添加淀粉溶液，直至蓝色消失。

3.1.2?改进后的滴定方式

取5 mL乙酸锌溶液置于250 mL的碘量瓶中，乙酸锌溶液重量和原滴定方式所取的乙酸锌溶液一样，都是220 g，向其中添加硫化物标准溶液以及碘标准溶液，硫化物标准溶液的添加量为30 mL。用纯水作为空白对照[2]。同时，向其中添加5 mL盐酸溶液并摇匀，然后静置15 min，直到溶液呈淡黄色。向其中添加淀粉溶液，直到蓝色完全消失。

3.2?滴定方式2

对甲醛储备液进行测定。

3.2.1?原滴定方式

标准法2滴定方式的实验过程如下，取10 mL甲醛试剂放置在250 mL碘量瓶中，然后添加10 mL硫化物标准储备溶液和20 mL碘标准溶液，并加水稀释到60 mL，添加5 mL硫酸溶液后，立即密封并摇晃均匀，静置

5 min，添加硫代硫化钠，直到溶液呈淡黄色，然后添加淀粉溶液，直到蓝色完全消失。同时，以10 mL的纯水作为空白对照试验，保证实验结果的准确性。

3.2.2?改进后滴定方式

改进后的滴定方式如下，取10 mL甲醛试剂，并加0.5 mL硫酸溶液，利用纯水稀释到250 mL后，摇匀。然后取10 mL甲醛储备溶液于100 mL容量瓶中，用纯水稀释、混合均匀[3]。然后取10 mL甲醛-硫酸溶液放置在250 mL碘量瓶中，并加入氢氧化钠，直到颜色完全去除，然后静置15 min。再滴硫代硫化钠溶液，直到溶液呈现淡黄色，并加入淀粉溶液，直到蓝色完全消失，该实验完成。

4?影响分析质量的因素

4.1?滴定过程中国的影响因素

在用碘量法进行滴定分析时，若是甲醛贮备液的取样量、碘标准液的加入量以及滴定管体积等存在一定的误差，会对实验结果造成一定影响。因此，在用碘量法进行滴定分析时，一定要合理选择溶液及其用量，以降低误差，确保碘量法滴定分析结果的准确。

3中分别对乙酸锌溶液和甲醛贮备液进行了标定分析，对其中可能存在的问题，进行改进后进行分析，其结果如表1所示。根据表1可得，滴定相对误差≤0.1%。同时，在改进之前，影响实验结果的因素有硫化钠贮备液取样量以及碘标液量，但是在改进以后，改变两者的取样量，并且根据其试验状态，继续添加溶液，以有效降低影响因素的影响，进而保证实验结果的准确性[4]。（下转第页）

（上接第页）

4.2?温度和淀粉溶液的影响

在实验时，若是温度相对较高，淀粉溶液会发生一定的变化，因此一定要对温度进行控制，确保反应的灵敏度[5]。同时，淀粉溶液需要现配现用，配制时间较长的溶液不能使用，以降低对分析质量的影响，保证实验结果的准确性。

5?结语

综上所述，本文利用实验的方式，对碘量法滴定分析中影响分析质量的因素展开了分析和阐述，其目的是明确其影响因素，并进行相应的改进，以此保证碘量法滴定分析的准确性，展现出碘量法滴定分析的优势，促进相关行业的发展。

参考文献：

[1]邢书才，杨?永，岳亚萍，等.碘量法滴定分析中影响分析质量因素的研究[J].中国测试，2018，44（9）：44-50.

[2]孔?玲，代?婷，杜礼霞，等.碘量法测定葡萄糖含量的影响因素研究[J].西南师范大学学报：自然科学版，2017，38（7）：163-166.

[3]杨荣清.浅析短碘量法测定铜精矿中铜含量的影响因素[J].科学技术创新，2018（29）：14-15.

[4]孙彬彬，童?俊，鹿?慧，等.EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定[J].冶金分析，2018，38（5）：58-63.

[5]戴兴德，白?莹，张小林.自动电位滴定法间接测定过氧乙酸消毒液中过氧乙酸[J].理化检验：化学分册，2018（8）：970-972.