维普资讯 http://www.cqvip.com
苏州科技学院学报（工程技术版） 第１９卷 第２期 Ｊ．ｏｆ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｓｕｚｈｏｕ Ｖｏｌ＿ｌ９ Ｎｏ．２ ２００６年６月 （Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ） Ｊｕｎ．２【）ｏ６ 吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 张占恩 ， 张丽君 ， 张 磊 （１．苏州科技学院江苏省环境科学与工程重点实验室，江苏苏州２１５０１１；２．苏州科技学院环境科学与工程系．江苏苏州 ２１５０１１） 摘要：用吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ法测定了底泥样品中的挥发性和半挥发性有机污染物。分别考察了采用水浸提上清液 进样法、水浸提泥浆进样法和甲醇超声提取法等３种样品预处理方法结合吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ测定的加标回收率和 精密度。初步实验结果表明３种情况下测定的总体加标回收率和相对标准偏差分别达到７５％一９２％和６．７％￣２０．４％． 可满足底泥样品中挥发性有机物的测定。 关键词：吹扫捕集；ＧＣ—ＭＳ；底泥；挥发性有机物 中图分类号：Ｘ ５３０．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—０６７９（２００６）０２—００４２－０５ 底泥系指水体底部的沉积物，它在水污染物的自净、降解、迁移、转化等过程中起着非常重要的作用，是 水环境的重要组成部分。通过分析测定底泥中的污染物，不仅可以了解水系污染状况，还可了解水中污染物 的沉积、迁移和转化的规律等，并由此可预测水质变化趋势及底泥对水体的潜在危害【ｌ】。 到目前为止还没有普遍公认的测定底泥中挥发性有机物的首选方法。已报道的方法有溶剂萃取法【２ｌ、真 空蒸馏法【３１、超临界流体萃取法 、静态顶空法 和吹扫捕集法Ｉ删等。其中溶剂萃取法存在操作繁琐、样品处理 时间长、处理过程中易造成被测物的挥发损失、使用大量有机溶剂易造成二次污染等缺点，因而，近年来人 们在测定挥发性有机物时更多地是采用静态顶空和吹扫捕集法【９Ｊ。吹扫捕集法是一种非常简单而有效的样 品前处理技术，它无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有需样量少、富集效率高、灵敏度高、 受基体干扰小等优点，已广泛用于液体和固体样品中挥发性有机污染物的分析【ｌ０Ｊ。美国ＥＰＡ标准方法８０２１、 ８２６０和５０３５等均采用吹扫捕集技术测定液体和固体（土壤、底泥和固体废弃物）中的挥发性有机物…ｉ，但目 前国内应用该方法测定固体样品中挥发性有机物的研究很少，尚未见测定底泥样品的报道。 本文采用吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ法测定了底泥中的挥发性和半挥发性有机物，对几种样品处理方法进行了 初步探讨和对比研究。 １ 实验部分 １．１仪器与试剂 （１）仪器。ＨＰ６８９０—５９７３Ｎ气相色谱一质谱联用仪，ＨＰ一５ＭＳ石英毛细管色谱柱（３０ ｍｘ０．２５ ｍｍｘ０．２５ Ｉｘｍ）； Ｔｅｋｍａｒ ３１００吹扫捕集装置，配Ｔｅｎａｘ／Ｓｉｌｉｃａ／Ｇｅｌ／Ｃｈａｒｃｏａｌ捕集柱，５ ｍＬ吹脱管和５ ｍＬ水样进样器；Ｍｉｌｉｐｏｒｅ 纯水器。Ｂｅｅｋｅｒ型多用途沉积物采样器（荷兰Ｅｉｊｋｅｌｋａｍｐ公司）；ＣＱ一５０型超声波清洗器（上海华达电子研究 所）。 （２）试剂。甲醇，苯，甲苯，二甲苯，二氯甲烷，三氯甲烷，１，２一二氯乙烷，四氯乙烯，正己烷，邻二氯苯，间 二氯苯，对二氯苯，异丙苯，萘等，以上试剂均为分析纯试剂。甲醇需经重蒸馏提纯后使用。异丙苯和萘的标 【收稿日期】２００６－－０４－２７ 【基金项目】江苏省教育厅自然科学基金项目（０１ＫＪＤ６１００１３）；江苏省普通高等学校“青蓝工程”中青年学术带头人培养 基金项目 【作者简介】张占恩（１９６３－），男．河南南阳人，教授，博士。 维普资讯 http://www.cqvip.com
第２期 张占恩等：吹扫捕集－ＧＣ－ＭＳ测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物 ４３ 准溶液：用甲醇作溶剂配置成浓度为ｌ ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，临用时再用甲醇稀释至所需浓度 实验用水为 去离子和去有机物水（用Ｍｉｌｉｐｏｒｅ纯水器制得），用前用高纯氮气吹３０ ｍｉｎ以进一步去除其中的挥发性有机 成分；吹扫气体和载气为高纯Ｈｅ气。 １．２测定条件 （１）吹扫捕集条件。吹扫温度３Ｏ℃，吹扫捕集时间为ｌｌ ｍｉｎ，吹脱气流速４０ ｍＬ／ｍｉｎ；解吸温度设定为 ２２５ ｏＣ，解吸时间４ ｍｉｎ，烘烤温度２２５℃，烘烤时间１０ ｍｉｎ （２）色谱条件。程序升温：４０℃（２ ｍｉｎ），以５℃／ｍｉｎ升温到９Ｏ℃停留２ ｍｉｎ；再以ｌ５℃／ｍｉｎ升温到 １５０℃停留２ ｍｉｎ；气相色谱仪进样口温度为００ ｏＣ；分流进样，分流比５：１；载气流速０．６ ｍＬ／ｍｉｎ。 （３）质谱条件。质谱采用ＥＩ离子源（电子能量６９．９ ｅＶ），离子源温度２３０℃，四极杆ｌ５Ｏ℃，ＥＩ电压６９．９ ｅＶ，扫描范围４０－３００ ａｍｔｌ ｌ－３样品采集及其制备与分析步骤 ｌ－３．１样品采集本研究所测底泥样品采自运河苏州段一处曾经是某化工厂排水口附近的河段，受该化工 厂排放废水中污染物的影响，底泥中的有机污染物浓度相对较高。该化工厂现已搬迁，但底泥中仍含有与原 化工厂排放污染物有关的成分。另外该河段水流很缓，河水和底泥之间存在一定的交换，可望看到河水受底 泥影响的情况。 底泥样品采集使用荷兰Ｅｉｊｋｅｌｋａｍｐ公司生产的多用途沉积物采样器，采集河床上约５０ ｅｍ深的淤泥。 底泥采上来后先去除树枝、石块等杂物，立即于洁净的ｌ Ｌ广口玻璃瓶中装满后密封，在４℃下保存。采样时 在相应的采样点处采集２ Ｉ 河水样，在玻璃瓶中装满、密封后在４℃下保存。底泥样品在采样后一星期内完 成测定，水样在采样的当天完成分析 ｌＩ３．２样品处理与分析步骤参考美国ＥＰＡ方法５０３５中对高含量固体样品的处理方法以及日本产业废弃 物浸出液及全量测试液的制备方法ｌｌ２ｌ，本研究对底泥样品采用以下３种方法进行预处理：（１）水浸提上清液 进样法：迅速称取１００ ｇ底泥样品装入预先放有搅拌子和适量氯化钠固体的５００ ｍＬ具塞三角瓶中，加入经 高纯氮气吹脱３０ ｍｉｎ的纯水至近满，立即盖上瓶塞，密封（瓶内不留空气）。在室温下用磁力搅拌器连续搅拌 ４ ｈ后静置，待泥浆沉降后，用注射器抽取５ ｍＬ上清液注入吹脱管中，进行吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ分析；（２）水浸 提泥浆进样法：将方法（１）中连续搅拌处理４ ｈ后的样品直接取均匀的泥浆５ ｍＬ注入吹脱管中进行吹扫捕 集和ＧＣ—ＭＳ分析；（３）甲醇超声提取法：迅速称取２０ ｇ底泥样品放入１００ ｍＬ的具塞三角瓶中，加甲醇至近 满，立即加塞密封 颠倒三角瓶使样品与甲醇混匀后，用超声波提取１０ ｍｉｎ，静置后取适量甲醇超声提取液 加入一定体积的纯水中，混合均匀后取５ ｍＬ溶液注入吹脱管中进行吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ分析。如果要定量测 定，需同时另取泥样测定水分含量。 水样测定：直接取５ ｍＬ水样注入吹脱管中，进行吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ分析。 在分析样品前，要用处理样品的纯水或甲醇水溶液进行空白实验。检测到的化合物用保留时间和质谱 进行定性，部分化合物的定量分析采用外标法。 ２结果与讨论 ２．１ 不同样品处理方法的比较 采用吹扫捕集法测定土壤、底泥及其它固体样品中的挥发性有机物大多参照美国ＥＰＡ的标准方法 ５０３５””，在ＥＰＡ方法５０３５中对挥发性有机物含量在２００ ｔｒｇ／ｋｇ以上和Ｏ．５～２００ Ｉｘｇ／ｋｇ的样品分别采用不同 的方法制备测试液。前者用甲醇提取样品（５ ｇ土样＋１０ ＩＴｌＬ甲醇摇动２ ｍｉｎ）后取适量的提取液加到５ ｍＬ水 中吹扫捕集；后者则是取５ ｇ样品加５ ｍＬ水后在搅拌的情况下于４０℃温度下直接吹扫捕集ｌｌ ｍｉｎ。后者需 要使用特定的吹脱管（与测定水样的吹扫装置不同） 由于在ＥＰＡ的方法中使用的样品量较少，且样品量相 对于提取剂的量又比较大，导致被测物的提取率（回收率）和精确度较差。为此，笔者在ＥＰＡ方法的基础上参 考日本产业废弃物浸出液及全量测试液的制备方法制定了本研究的样品处理方法。 图１（ａ）、（ｂ）分别是对同一底泥样品的水浸提上清液和甲醇超声提取液（水稀释后）进行吹扫捕集得到 维普资讯 http://www.cqvip.com
苏州科技学院学报（工程技术版） ２００６矩 的底泥中ＶＯＣｓ的ＧＣ—ＭＳ总离子流色谱图。对各色谱峰的定性结果列于表ｌ中。实验发现，当用水浸提样品 时，取上清液进样和取泥浆进样所检出的化合物完全相同，但取泥浆进样时得到的色谱信号（峰高或峰面 积）比上清液进样时平均高出１０％－２０％。说明在提取后仍有部分有机物吸附在底泥微粒上。然而泥浆进样时 测定的精密度较差，这一方面可能是受取样时泥浆的均匀程度影响；另一方面可能是吹扫过程中吹扫气流 口日Ｐｕｎｑ《 ： ．ｊ ＼ｏ ｏ ８ ｏ ＿ｏ ｔ ｏ ｏ ｏ ｏ 在泥浆中的分布不如在水溶液中均匀所致。同时，泥浆进样时吹脱管的清洗比较困难。甲醇超声提取样品所 检出的主要化合物与水浸提样品的检出物也基本相同，但甲醇超声提取时多数化合物的色谱信号比水浸提 上清液进样时要高１０％－３０％（折算成相同样品量），比泥浆进样时高０％－１５％，说明其提取率高于水浸提法。 ｆＲ／ｍｉｎ （ａ）底泥样品水浸提上清液 ＩＲ／ｍｉｎ （ｂ）底泥样晶甲醇提取液 Ｔ 。ＢＦ５ Ｌ） ｌ！｝ ’１ ￣１１ ，－ｊ ・ ， Ｉ Ｌ～．．．． ／ｍｉｌｌ （ｃ）河水样品 图１ 吹扫捕集－ＧＣ－ＭＳ法测定底泥和水样中ＶＯＣｓ的总离子流色谱图 对所检出的部分化合物用外标法进行定量分析和加标回收实验，结果列于表２中。其中样品测定结果 和相对标准偏差（ＲＳＤ）均为５次平行测定的结果；加标回收实验结果为两次测定的平均值。由表２可以看出． 就测定结果的精密度而言，水浸提上清液进样法精密度最好，而甲醇超声提取液进样的精密度最差；ｔ，ｋ￣ｎ标 维普资讯 http://www.cqvip.com
第２期 张占恩等：吹扫捕集一ＧＣ—ＭＳ测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物４５ 回收率看，顺序正好相反，甲醇超声提取的回收率最高，水浸提上清液进样最低。根据文献资料１６＇９１＇￣用吹扫捕 集法测定固体样品中挥发性有机物的回收率和ＲＳＤ差别很大，分别为３０％－１００％，和１％－３０％ 由此可见， 本实验的测定结果还是比较好的。 表１ 底泥和水样中检出的有机化合物 表２部分检出物的定量分析结果 注：（ 足邻 间、对量种二氯苯的总量；（ 水样测定结粜及加标琏的单位为 ｇ／Ｌ。 ２．２河水样品测定 图ｌ（ｃ）是与底泥样品同时采集的水样的吹扫捕集总离子流色谱图。河水中检出的挥发性和半挥发性有 机物也列于表ｌ中。底泥中检出的几种主要有机物大部分都可在河水中检出，说明水中的有机物与底泥的 释放有很大关系。这主要是由于采样处河水的流速很小，河水和底泥之间有足够的时间发生一定的交换作 用。同时，河水中也检出了一些在底泥中未发现的有机化合物，实验证明它们主要是上游来水中带来的。 维普资讯 http://www.cqvip.com
苏州科技学院学报（工程技术版） ２００６矩 ３ 结论 初步实验结果表明，本实验采用的３种底泥样品预处理方法中，水浸提上清液进样法测定的回收率较 低，但重现性最好；甲醇超声提取法得到的回收率最高，但重现性最差；然而３种方法测定的总体加标回收 率和相对标准偏差分别为７５％－９２％和６．７％－２０－４％，与有关文献资料相比结果较好，说明３种方法均可满足 底泥样品中挥发性有机物的测定。需要说明的是以上实验结果只是针对所测定样品而言的，底泥样品的测 定比较复杂，样品基质、被测物性质及实验条件等均可能影响回收率及精密度的测定结果，因此，要得出可 靠的结论，还有待于进行深入细致的研究。 参考文献： 【１】国家环境保护总局《水和废水分析监测方法》编委会．水和废水分析监测方法【Ｍ】．第四版．北京：中国环境科学出版社。２００２：４３２． Ｉ２ Ｉ Ｙｏｓｈｉｋａｗａ Ｓ，Ｙａｍａｄａ ｋ Ｎａｇａｔａ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｌｏｗ ｂｏｉｌｉｎｇ ｐｏｉｎｔｅｄ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｌｏｒｉｎａｔｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｓｅｏｉｌ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ ｈｅｘａｎｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｎｄ ＧＣ ｍｅｔａｈｅｄ［Ｊ］．Ｊｐｎ Ｊ Ｗａｔｅｒ ＰｏＨｕｔ Ｒｅｓ，１９８７，ｌＯ：１９６—２００． Ｉ３Ｉ Ｈｉａｔｔ Ｍ Ｈ，Ｙｏｕｎｇｍａｎ Ｄ Ｒ＇ＤｏｎｎｅＨｙ Ｊ Ｒ．Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｕｓｉｎｇ ｖａｃｕｕｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ＧＣ／ＭＳ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ 【Ｊ１．Ａｎａｌ Ｃｈｅｍ，１９９４，６６：９０５－９０８． 【４Ｉ Ｌｅｖｙ Ｊ Ｍ，Ｒｏｓｓｅｌｌｉ Ａ Ｃ．Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｓｕｐｅｒｅｒｉｔｉｅａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｄ ｔｅｏ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｌＪ］．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，１９８９，２８：６１３－ ６ｌ６． １５ Ｄｅｒｍｉ５１ｅｔｚｅｌ Ｊ，Ｓｔｒｅｎｇｅ Ｇ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＶＯＣ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ￣）ｒｅｈｏｌｅ＂ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ－ＳＰＭＥ－ＧＣ ａｎａｌｙｓｉｓｌＪ１．Ｆｒｅ￣ｎｉｕｓ Ｊ Ａｎａｌ Ｃｈｅｍ， １９９９．３６４：４５—ｓ４７．６ Ｉ６】Ｋａｗａｔａ Ｋ，Ｔａｎａｂｅ Ａ，Ｓａｉｔｏ Ｓ，ｅｔ １．Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｒｉｖｅｒ ｓｅｄｉｍｅｎｔｌＪ］．Ｂｕｌｌ Ｅｎｖｉｒｏｎ Ｃｏｎｔａｍ Ｔｏｘｉｃａ１．１９９７，５８：８９３－９００． 【７１ Ｃｈａｒｌｅｓ Ｍ Ｊ。Ｓｉｍｍｏｎｓ Ｍ Ｓ．Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｕｓｉｎｇ ｐｕｒｇｅ／ｔｒａｐ ｍｅｔｈｏｄｓ［Ｊ１．Ａｎａｌ Ｃｈｅｍ，１９８７，５９：１２１７－１２２１． 【８】应红梅，徐能斌．朱丽波，等．吹脱捕集气相色谱法测定底质ｃ｝１的易挥发性有机物【Ｊ１．环境污染与防治，ｌ９９９，２１（５）：４３－４６． Ｉ９ Ｉ Ｒ￣ｍｓｅ Ｄｅｗｕｌｆ Ｊ＇Ｂｒｉｎｋｍａｎ Ｕ Ａ Ｔｈ，ｅｔ ａ１．Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ￣ｄｉｍｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｃｈｅｌｄｔ ｅｓｔｕａｒｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｎｏｒｔｈ￣ａｌＪ１．Ｗ砒Ｒｅｓ，２００１，３５（６）：１４７８－１４８８． Ｉ１Ｏｌ江桂斌．环境样品前处理技术［ＭＩ．北京：化学工业出版社。２００４：２０２－２２９． ＩＩ１】Ｍｅｔｈｏｄ ８０２１，８２６０，５０３５，ＵＳ Ｅｎｖｉｏｎｍｅｎｔｒｌ ａＰｒｏｔｃｔｅｉｏｎ Ａｇｅｎｃｙ［Ｓ］． Ｉｌ２Ｊ李国刚．固体废物试验与监测分析方法ＩＭＩ．北京：化学工业出版社，２００３：１２７—１３０． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｖｏｌａｔｉｌｅ ａｎｄ Ｓｅｍｉ—－ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ Ｒｉｖｅｒ Ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂｙ Ｐｕｒｇｅ ａｎｄ Ｔｒａｐ－ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＺＨＡＮＧ Ｚｈａｎ－ｅｎ。，ＺＨＡＮＧ Ｌｉ－ｊｕｎ ，ＺＨＡＮＧ Ｌｅｉ （１．Ｊｉａｎｇｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵＳＴＳ，Ｓｕｚｈｏｕ ２１ ５０１ １，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｄｅｐｔ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵＳＴＳ，Ｓｕｚｈｏｕ ２１ ５０１ １，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ａｎｄ ｓｅｍｉ—・ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｒｉｖｅｒ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｐｕｒｇｅ ａｎｄ ｔｒａｐ—ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ，ｎａｍｅｌｙ ｗａｔｅｒ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｕｐｅｒｎａｔａｎｔ，ｗａｔｅｒ ｓｏｃｋｉｎｇ ｓｌｕｒｒｙ，ａｎｄ ｓｏｎｉｅａｔｅｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｅｘｔｒａｃｔ，ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｐｕｒｇｅ ａｎｄ ｔｒａｐ—ＧＣ—ＭＳ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗｅｒｅ ｅｖａｌｕａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅｉｒ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ．Ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｆｏｒ ａｌｌ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ａ ｒａｎｇｅ ｏｆ ７５％～９２％．ａｎｄ ｔｈｅ ＲＳＤｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ａ ｒａｎｇｅ ｏｆ ６．７％一２０．４％．ｗｈｉｃｈ ｉｎｄｉｃａｔｅｓ ｔｈａｔ ａｌｌ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅ ａｎｄ ｔｒａｐ；ＧＣ—ＭＳ；ｒｉｖｅｒ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ；ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ（ＶＯＣｓ）
