土壤有效氮磷钾测定方法

土壤速效钾的测定 试剂：

乙酸铵溶液，[c(ch3coonh4)=1mol2l-1]：称取77.08g乙酸铵溶近1l水中，用叶唇柱乙酸(ch3cooh)或氨水(1：1)(nh32h2o)调节ph值7.0，用水吸收至1l。该溶液不必长摆；

钾标准溶液[ρ(k)=100μg2ml-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1l，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果） 分析步骤：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200ml塑料瓶中，加入50.00ml乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min震荡30min，干活过滤器。滤液轻易在火焰光度计上测量或经适度吸收后用原子稀释分光光度计测量。同时搞空白试验。（若样品含量过低须要吸收时，应当使用乙酸铵金属粉末剂吸收定容，以消解基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2ml-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2ml-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。 土壤有效率磷测量 试剂：

无磷活性碳粉：例如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液煮沸24h，然后移往平板圆柱形抽气过滤器，用水热解至并无cl-年才(约4~5次)，再用碳酸氢钠金属粉末剂煮沸24h，在平板圆柱形上抽气过滤器，用水洗天下碳酸氢钠，并至无磷年才，研磨水泵； 氢氧化钠溶液[ρ(naoh)=100g2l-1]：称取10g氢氧化钠溶于100ml水中；碳酸氢钠浸提剂[ρ(nahco3)=0.5mol2l-1，ph=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(nahco3)溶于约950ml水中，用100g2l-1氢氧化钠溶液调节ph至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1l。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正ph；

酒石酸锑钾溶液[ρ(k(sbo)c4h4o6212h2o)=3g2l-1]：称取0.3酒石酸锑钾溶水中，吸收至100ml；

钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[(nh4)6mo7o2424h2o]溶于300ml约60℃水中，冷却。另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml3g2l-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2l，盛于棕色瓶中备用；

钼锑抗炎显色剂：称取0.5g抗坏血酸(c6h8o6左旋，旋光度+21~22°)溶100ml钼锑鞭叶液中。此溶液有效期不短，应用领域时现配。

磷标准贮备液[ρ(p)=100μg2ml-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓硫酸，然后加水定容至1000ml。该溶液放入冰箱可供长期使用；

磷标准标准液[ρ(p)=5μg2ml-1]：汲取5.00ml磷标准鞭叶液于100ml容量瓶中，定容。该溶液用时现配。 实验方法：

称取通过2mm孔径捣的风干试样2.50g，放在200ml塑料瓶中，重新加入约1g无磷活性炭，重新加入25℃±1℃的碳酸氢钠金属粉末剂50.0ml，容器，在25℃±1℃温度下，于振荡器上以180r/min±20r/min的频率震荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤器于潮湿的150ml三角瓶中。

吸取滤液10.00ml于25ml比色皿中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，排出co2后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min，用空白溶液(以10.00ml碳酸氢钠浸提剂代替土壤浸提液，同上处理)为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。

标准曲线绘制：汲取磷标准溶液[ρ(p)=5μg2ml-1]0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml于25ml比色管中，重新加入金属粉末剂10.00ml，显色剂5ml，慢慢晃动，排泄co2后搅拌定容至刻度。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60μg2ml-1。在室温低于20℃处置放30min后，按上述样品待测液分析步骤、条件展开比色，测量喷光度，绘制标准曲线或排序回归方程。 土壤有效氮测定 试剂：

1.8mol/l的naoh：称取72.0gnaoh溶于水中，冷却后稀释至1l。1.20mol/l的na0h：称取48gnaoh溶于水中，冷却后稀释至1l。2％的硼酸溶液：称取硼酸20g，溶于水中，稀释至1l。

混合指示剂溶液：称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基白于玛瑙研钵中，重新加入少量5％的乙醇，研磨至指示剂全部熔化后，提95％乙醇至100ml。Porcheresse棕色瓶中。

锌一硫酸亚铁还原剂：称取50gfeso4及1g锌粉(可省去)磨细，并通过0.25筛孔，装入棕色瓶中，存于阴凉处。

碱性胶液：称取40g阿拉伯胶(需用明胶替代)放进装有50ml水于烧杯中，风寒至70～80℃烘烤促溶(水浴加热)，加热约1h，重新加入20ml甘油和20ml饱和状态k2co3水溶液，拌匀摆热，Vergt除去泡沫及不溶物，将明液Porcheresse玻璃瓶中水泵。 0．10moll-盐酸标准溶液：（配制）量取9ml盐酸，注入1l水中。（标定）称取0．20g(精确至0．0001g)于270～300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，用

0．10moll-r盐酸溶液电解至溶液由绿色变成暗红色，煮熟2rain，加热后稳步电解至溶液呈圆形暗红色。同时搞空白试验。盐酸标准溶液精确浓度按下式排序：c：roy[(v一v2)o．05299 操作步骤：

称取通过0,25mm筛孔的风干土样2确到o．oo1~和1g硫酸亚铁粉剂光滑砌在蔓延皿外室，水平地轻轻转动蔓延皿，并使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2ml2％含的硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂。然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1．20mollnaoh液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。 在实验台上水平地轻轻转动蔓延皿，并使溶液与土壤充份搅匀；随后小心放进40％的恒温箱中。

24h后取出，用微量滴定管以0．01moll的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量，其终点为颜色由蓝色变为紫红色。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

在样品测量的同时，另挑一蔓延皿，搞空白试验，不提土壤，其他步骤与存有土壤的相同。再加之参备样。