药物分析作业和答案

2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛! 3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。 4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。” 5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

第一章绪论

1. GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC）

2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验

1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别

答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

第三章 药物的杂质检查

1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类

1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。

2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类

1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。 ③按理化性质分类1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂

2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml含砷1g的标准砷溶液2ml，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？ 答：L(%)VccV1g/mL2mL100%→s1g SL%0.0002%3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？

答：（1）原理 对照法：利用氯化物在性溶液中与银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。

HNO3药物：ClAgNO3AgCl白色浑浊HNO3对照：NaCl（c,V）AgNO3AgCl白色浑浊

1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”

2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。

4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

1.不悔梦归处，只恨太匆匆。

2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛! 3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。 4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。” 5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

（2）若供试品有色，需经处理后方可检查

① 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。

a、供试品+AgNO3（放置10min）→过滤→ 澄清溶液→+标准NaCl和水→对照溶液 b、供试品+AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置5min后与对照溶液比较

②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办 答：（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理后进行比色。

233FeOFe药物：6SCNHCl3FeSCN6红色 FeHCl对照：Fe3c、V6SCNFeSCN6红色

3（2）加过硫酸铵的作用：氧化Fe2+为Fe3+。 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

（3）若供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。

5. 中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？ 答：（1）中国药典（2005年版）共收载四法；（2）①第一法 硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性：用pH=3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。 ② 二法 炽灼残渣的硫代乙酰胺法：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。 显色剂：硫代乙酰胺，条件：弱酸性（pH=3.5）③第三法 硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 显色剂：硫化钠条件：碱性介质、新制硫化钠试液④第四法 微孔滤膜法：适用于含2～5g重金属杂质及有色供试液的检查。显色剂：硫代乙酰胺 条件:弱酸性（pH=3.5）（3）苯巴比妥进行重金属检查时应用第三法——硫化钠法。 6. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。 答：古蔡氏法原理 对照法

As3+ + 3Zn + 3H+ → 3Zn2+ +AsH3 ↑

AsO33- + 3Zn + 9H+ → 3Zn2+ + 3H2O + AsH3↑ AsO43- + 4Zn + 11H+ → 4Zn2+ + 4H2O + AsH3↑ AsH3 + 3HgBr2 → 3HBr + As(HgBr)3 (黄色) 2As(HgBr)3 + AsH3 → 3 AsH(HgBr)2 (棕色) As(HgBr)3 + AsH3 →3HBr + As2Hg3 (黑色) 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较

酸性KI-SnCl2的作用：A. 还原As5+为As3+，加快反应速度； B. KI被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. SnCl2与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 gSb存在也不干扰测定。 Pb(AC)2棉的作用: 消除供试品可能含有的少量的硫化物。 第四章 药物定量分析与分析方法验证

1、简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。

1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”

2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。

4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

1.不悔梦归处，只恨太匆匆。

2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛! 3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。 4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。” 5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

答：(1)原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定（2）适用范围：适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析（3）注意事项：①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶③铂丝燃烧时起催化作用④应同时做空白试验 ⑤燃烧时要注意防爆⑥燃烧要完全⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收 2.简述凯氏定氮法的实验原理,操作过程及适用范围 答：（1）原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。（2）操作过程：样品消化 → 蒸馏、吸收 → 滴定（3）适用范围：主要应用本法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。 3. 简述药品质量标准分析方法验证的内容。

答：准确度、 精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性 第五章 巴比妥药物的分析

1、用合适的化学方法区分下列药物： （1）巴比妥、（2）苯巴比妥、 （3）司可巴比妥钠、（4）硫喷妥钠。

11不褪色2溴试液（2）苯巴比妥紫色或紫色甲醛-硫酸1不反应2不褪色1）吡啶；2）铜吡啶3（3）司可巴比妥钠2玫瑰红3褪色绿色（4）硫喷妥钠4（1）巴比妥2、银量法测定巴比妥类药物的原理和条件是什么？

答：（1）原理 ：反应摩尔比（1∶1）在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。（2）条件：①甲醇和新鲜配制的3%无水碳酸钠；②新鲜配制AgNO3滴定液；③银电极使用前应进行处理 3、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

黄色② 与NaNO2—H2SO4反应：苯巴比妥与答：① 硝化反应：苯巴比妥KNO3H2SO4NaNO2—H2SO4反应生成橙黄色→橙红色③ 与甲醛—H2SO4反应：苯巴比妥与甲醛—H2SO4反应生成玫

瑰红色

4.巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。

巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱液 共热时，可发生水解开环。 巴比妥类药物本身 微溶或极微溶 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂， 其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。

5．巴比妥类药物的环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团 ，易发生 酮式-烯醇式互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。

6．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为黑色的硫铅。 7．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制 苯基丙二酰脲 的量。

1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”

2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。

4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

1.不悔梦归处，只恨太匆匆。

2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛! 3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。 4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。” 5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

第六章 芳酸及其酯类药物的分析 用合适的化学方法区分下列药物：（1）水杨酸、（2）阿司匹林、（3）苯甲酸钠、（4）对氨基水杨酸钠。

1、HCl/NaNO2（）不反应1(1)(4)紫堇色（1）水杨酸2、碱性萘酚（4）橙红色（2）阿司匹林答： （2）不反应FeCl3（3）苯甲酸钠（3）赭色（4）对氨基水杨酸钠第七章 芳香胺类药物的分析

1、 用合适的化学方法区分下列药物： （1）盐酸普鲁卡因、（2）对乙酰氨基酚、（3）盐酸丁卡因、（4）盐酸普鲁卡因胺、（5）肾上腺素

(1)(3)(4)不反应HCl/NaNO2（2）对乙酰氨基酚（3）盐酸丁卡因HCl/FeCl3（2）蓝紫色（4）盐酸普鲁卡因胺答： （5）绿色（5）肾上腺素(1)(4)无沉淀H2O2/FeCl3，(1）不反应（3）乳白色沉淀（4）紫红棕黑色2、中国药典采用何种方法检查肾上腺素中的酮体杂质？

答：采用UV法检查原理：利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。中国药典（2005年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05 3、非水溶液滴定法的原理及应用

答：(1)原理BHAHClO4BHClO4HA式中BHA为游离碱类盐，HA表示被置换出来的弱酸。当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。 （2）应用：主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。

一般来说：药物的 Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂；Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶液；Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂 第八章 杂环类药物的分析

1、什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 答：（1）溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，使环上氮原子有3价转变成5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物。（2）适用于吡啶环 、′未取代，而吡啶环的β

（1）盐酸普鲁卡因尼可刹米黄色或γ位被羧酸衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。（3）或CNBrH2O苯胺异烟肼不反应1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”

2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。

4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

1.不悔梦归处，只恨太匆匆。

2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛! 3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。 4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。” 5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

H2O不反应尼可刹米 芳草醛/EtOH异烟肼黄色2、简述吩噻嗪类药物的结构特征及主要鉴别、含量测定方法？

SNRR'

答：（1）结构特征：吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，其分子结构中均含有硫氮杂蒽母核；其结构上的差异主要表现在母核2位上R’取代基和10位上R取代基的不同；R’基团通常为-H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH3等；R基团则为具有2~3个碳链的二甲基或二乙氨基或含氮杂环。 （2）主要鉴别：①紫外特征吸收和红外吸收光谱； ②氧化显色

HNO3盐酸氯丙嗪红色淡黄色 H2O2HCl奋乃静深红色

③与钯离子络合显色反应

利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。 ④分解产物的反应

癸氟奋乃静Na2CO3K2CO3，600℃F酸性茜素锆[ZrF6]茜素 溶液由红色变为黄色2

(3)含量测定方法

3、吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别 ？ 答：（1）母核硫氮杂蒽为共轭三环л共轭体系（2）特点：一般在紫外区有三吸收峰值，分别在205nm、254nm、300nm，最强峰多在254nm附近；取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。（3）其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收光谱有明显不同：氧化产物具有四个吸收峰，未取代苯骈噻嗪有三个吸收峰。 第九章 维生素类药物分析

1、简述碘量法测定维生素C的原理？ 为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 答：（1）原理：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。VitCI2H去氢抗坏血酸I（2）酸性环境: 减慢VitC被O2氧化速度；新沸冷H2O:减少水中溶解的氧对测定的影响（3）注射剂测定前加丙酮（甲醛），以消除注射剂中抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

2、简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？ 答：维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被FeCl3氧化成对-生育醌；同时Fe3+被氧化为Fe2+, Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。

1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”

2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。

4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

1.不悔梦归处，只恨太匆匆。

2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛! 3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。 4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。” 5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。

3、三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？三点校正法的波长选择原则是什么？ 答：（1）原理：①杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； ③ 质对光的吸收具有加和性:样品各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和 （2）维生素A的

国际单位规定：1IU的VitA =0.300g维生素A醇=0.344g维生素A醋酸酯，每1g维生素A醋酸酯相

当的国际单位数为 ：

1g，每1g维生素醇相当的国际单位数为2907000（IU）0.344g1gIU/g3330000（IU），换算因子=1%，第一法：VitA 醋酸酯（溶剂：环己烷）

0.300gE1cm换算因子=IU/g2907000==1900，第二法：VitA 醇溶剂：异丙醇）1%1530E1cmIU/g3330000（3）波长的选择：① 1 ：VitA的max；② 2 、3 ：分==1830，1%1820E1cm换算因子=别在1的两侧各选一点

第十章 甾体激素类药物的分析

1、四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？ 答：（1）原理：肾上腺皮质激素类药物的C17 -α－醇酮基有还原性，可以还原四氮唑盐成有色甲瓒

四氮唑盐C17－醇酮基OH有色甲瓒（2）加入顺序：皮质激素溶液四氮唑盐碱试液

2、异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？ 答：（1）原理：甾体激素C3酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼结合，形成黄色的异烟腙，在420nm波长附近具有最大吸收。

C3酮基异烟肼HCl（2）反应专属性： C3－酮基，反应速度：C3= O （室温）；C17= O 、 异烟腙（黄）C20= O（加热）；C11= O （不反应）

1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”

2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。

4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。

6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。