浸渍法在制备薄膜中的应用
敖登格日乐
【摘 要】近几年来,随着高科技的发展,薄膜技术已成为一门综合性的应用科学.本文介绍了制备薄膜的液相法—浸渍法的原理、特点以及影响薄膜厚度的因素,并举例说明了此法在制备薄膜中的应用及需要注意的问题. 【期刊名称】《内蒙古石油化工》 【年(卷),期】2013(000)021 【总页数】2页(P20-21) 【关键词】浸渍法;液相法;薄膜 【作 者】敖登格日乐
【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特 010022 【正文语种】中 文 【中图分类】TQ320.72+1
在这个高度信息化的社会，各种技术当中薄膜技术发挥着非常重要的作用。形成薄膜的技术通常分为两类，一类是气相法，另一类是液相法。气相法虽能生成均一且致密的薄膜，但是由于使用真空装置，所以设备成本昂贵。而液相法非常简便，所以近些年，在金属、半导体等领域，液相法作为一个廉价、节能的新型薄膜形成技术备受青睐。
液相法根据涂布方法分为旋涂法（spin coating），浸渍法（dip coating）和喷
涂法（spray coating）等[1］。旋涂法是在高速旋转的基板上滴下被涂液，根据向心力形成均匀薄膜的方法。它通过基板旋转数与涂布液的浓度控制薄膜的厚度，但是很难实现在大面积基板上的涂布。喷涂法是将涂布液喷在基板上，它可以进行连续涂布，但是不容易做到涂敷均匀。和这些方法比较，浸渍法是将基板浸渍在涂布液中，然后以一定的速度将其提拉使其表面上形成薄膜的方法，此法非常简便，而且根据涂布液粘度及提拉速度来控制薄膜厚度，从而解决了上述方法中不能大面积均匀涂布的问题。目前在化学、材料科学的研究中，被广泛应用于各种薄膜材料的制备。 1 浸渍法的概要 1.1 原理
浸渍法是指如图1所示，将基板浸渍在涂布液中，以一定的速度向上提拉，然后将附着在基板上的液膜干燥使其成膜的方法[2～6］。在这里提拉是最重要的过程。基板可以垂直，也可与液面成一定角度。提拉速度过快，薄膜会变得很厚，易产生液滴，严重时薄膜会白浊。相反，如果提拉速度太慢，由于溶剂的挥发，会产生线状条纹。所以，利用浸渍法制备薄膜时一定要注意保持液面平稳，要以最佳的速度均匀地操作[7～10］。 1.2 特点
浸渍法有以下特点：①对于大面积，复杂形状的基板也能均匀涂布。②和昂贵的气相法成膜装置比较，设备成本低廉。③可在常温下操作，能量消耗小。④涂布液的损失少。⑤作业简单。⑥在基板的双面形成薄膜。 图1 浸渍法的原理
图2 膜厚与提拉速度的关系 1.3 影响薄膜厚度的因素
决定薄膜厚度的因素有涂布液的粘度、密度、表面张力、提拉速度和提拉角度等。
考虑表面张力时，膜厚可用式（1）[6～8］表示。
这里，v表示提拉速度、η涂布液粘度、ρ密度、g重力加速度、γ表面张力。从这个式子可以看出，在其他条件都一致的情况下，膜厚与提拉速度的2／3次方成正比[6－8，11］。随着涂布液粘度η及提拉速度ν的增加，被涂的液量增加，膜会变厚。
图3 膜厚与涂敷次数的关系
图4 粒径200nm聚苯乙烯粒子结晶膜的SEM 图5 粒径200nm聚苯乙烯粒子结晶膜的断面照
作者利用浸渍法在玻璃板上制备了透明导电薄膜[12］。玻璃板（2.0×2.0cm）在含有表面活性剂的水溶液中进行30min的超声波洗净后，分别用纯水和丙酮淋洗，烘干。然后将其浸渍在透明导电涂料（TA Chemical Co.，CONISOL F205）中用 micro dipcoater MD－0408－S2进行涂布。干燥后用显微镜（Hitachi High－Technologies Co.，Miniscope TM－1000）观察了生成的透明导电薄膜。 图2表示提拉速度在1.0～5.0mm／s范围内的薄膜厚度与提拉速度的2／3次方的关系，很清楚地可以看到，它是一条通过原点的直线。如果想得到比较厚的薄膜，还可通过增加涂敷次数来实现。图3表示提拉速度在5.0mm／s时分别涂敷1，2，3，4及5次时的膜厚度与次数的关系图。所以制备厚膜时，除可以提高提拉速度，增加涂布液的浓度、粘度之外，多次重复浸渍－提拉－干燥过程也是很有效的方法。 2 薄膜的制备
利用Nano dipcoater ND－0407，将经过浓硫酸处理的玻璃板置入200nm聚苯乙烯分散液中，通过浸渍法制备的结晶膜的电子显微镜照片如图4所示。从图我们可知聚苯乙烯粒子呈六角型构造。而且从其横截面照片（图5）看到聚苯乙烯粒子形成最紧密填充构造。
3 成膜现场中存在的问题 3.1 膜缺陷
在实际的成膜现场经常发生各种各样的膜缺陷。例如，在涂布时会出现液滴，线状条纹等。为了消除这些成膜时产生的缺陷，就要研究不同缺陷产生的不同原因，做到对症下药。缺陷产生的主要原因有环境及基板的污损，涂布液的组成等。作为外部环境的温度、湿度的影响可通过空调设备加以改善。但是并非只调节温度，湿度就能解决膜缺陷的问题。例如，以挥发性有机溶剂作为涂布液的溶剂时，由于溶剂的蒸发而产生的条纹非常严重。这种情况下，通过防风罩使其产生有机溶剂的气室来解决。对于基板下方产生的液滴可通过在基板下端安装工具，使涂布液顺着基板流到工具上，消除由基板下方残留的液滴造成的厚度不均匀问题。还有，在涂布液中加入匀染剂，也能有效地改善膜缺陷。 3.2 单面涂敷
浸渍法是将基板浸渍在涂布液中形成薄膜的方法，所以，一般情况下都是在基板的正反两面成膜。但是，很多时候液需要单面涂布，那么在两面形成薄膜后，须将其一面的薄膜剥离，这就使操作变得繁琐复杂。通常，在支持体一面用粘着或抽空气减压的方法安装带有空室的胶皮，再将基板需要涂布的一面作为外侧与胶皮固定在一起进行涂布，然后在空室中注入空气，使基板与支持体分离，就能实现单面涂布。倘若溶剂为有机溶剂则可在支持体上修饰一层聚乙烯醇（PVA）薄膜，然后再进行成膜。 [参考文献］
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