兰堡竺兰兰茎！堡！堕！型！皇！堡！！！兰！！垒璺竺垫！皇竺苎！！呈！！竺：！！！！！：：ｊ匿二互二互：蚕‘＝噻虫嗪篇％水分散粒裁酶高效液相色谱涿哇定杨俊柱（安徽省化工研究院，安徽合肥２３００４１）ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｍａｍｅｔｌｌＯＸ剐ＩｌｌＹａｎｇ２５％ＷＧｂｙＨＰＬＣＪｕｎｚｈｕ（ＡｎｈｕｉＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ，Ｈｅｆｅｉ２３００４１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＴｈｉａｍｅｔｈｏｘａｍ２５％ＷＧｂｙＨＰＬＣ，ＵｓｉｎｇＫｒｏｍａｓｉｌＣ鸭ｃｏｌｕＩｎｎａｎｄＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒｍｅｔｈａｎｏｌ＋ｗａｔｅｒ＝６０“０（Ｖ／Ｖ）（２５３ｎｍ）Ｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ。强ｅ器ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ｔｈｅｃｏｅ仿ｃｉｅｎｔｏｆｗｅｒｅｖａｒｉａｔｉｏｎ、ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｔｈｅｌｉｎｅｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｏｄａｎｄ０．９９９６ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．０．０４６。０．１８％、９９．６５％Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｔｈｉａｍｅｔｈｏｘａｍ；ＨＰＬＣ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ摘要：本文叙述了采用高效液相色谱外标法，以甲醇一水作为流动相，用Ｃ。８柱和紫外检测器（２５３ｎｍ），测定了噻虫嗪２５％水分散粒剂的含量。结果表明，方法的标准偏差为０．０４６；变异系数为Ｏ．１８％；平均回收率为９９．６５％。线性相关系数为０．９９９关键词：噻虫嗪；高效液相色谱法；测定中图分类号：￥４８２．３；０６５７．７２文献标识码：Ａ文献编号：１００２—５４８０（２００９）０６＿４ｌ一０３６。１前言噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ。。柱为分离柱和紫外检测器（２５３ｎｍ），对试样中的噻虫嗪进行高效液相色谱分离和测定．外标法定量。２．１效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性。用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位。对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。查阅相关文献，尚未见有该农药液相色谱方法的报道。本文作者采用了高效液相色谱法对其有效成分进行分析，具有简便、快速、准确等特点，在准确度、精密度方面均取得了较为理想的结果。２实验部分试样用甲醇溶解，以甲醇一水为流动相，用收稿日期：２００８－０７—２１试剂与仪器甲醇：ＨＰＬＣ级；新蒸二次蒸馏水；噻虫嗪标准品：Ｉ＞９９．０％，噻虫嗪２５％水分散粒剂（先正达（中国）投资有限公司）；过滤器：滤膜孔径为０．４５１山ｍ；微量进样器：１０ｐ，Ｌ；色谱工作站；超声波清洗器；ＨＰｌｌ００Ｓｅｒｉｅｓ高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。２．２操作条件色谱柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８，２５０ｍｉｎｘ４．６ｍｍ（ｉｄ）不锈钢柱，粒径：５ｌｘｍ；柱温：室温（温差变化不大于２℃）；流动相：甲醇：水＝．．４１．．万方数据 ：翟娶￡互＝鱼堡竺兰！茎！型些坠竺型垒型坐型！翌！塑：坐１中约ｌＯｍｉｎ，取出降至室温后，用甲醇补至刻度摇匀。再用０．４５１．Ｌｍ滤膜过滤，滤液待测。３．３测定在上述操作条件下．待仪器基线稳定后连续注入数针标准溶液。直至相邻２针的峰面积变化＜１．５％时按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。３．４计算将测得的２针试样溶液和试样溶液前后２针标准溶液中的噻虫嗪的峰面积分别进行平均。试样中噻虫嗪的质量分数Ｘ（％），按下式计算：６０：４０（Ｖ／Ｖ），经０．４５１ｘｍ孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中超声脱气１５ｒａｉｎ：流速：１．０ｍｌＭｍｉｎ；检测波长：２５３ｎｍ：进样体积：５１＊Ｌ；保留时间：噻虫嗪约５．３ｒａｉｎ：上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点作适当调整。以获得最佳效果。典型色谱图（图ｌ、２）。ｘ＝等警式中：Ａ，一标准溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；Ａ：一试样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；ｍ，一噻虫嗪标样的质量，ｇ；耽一试样的质量，ｇ；Ｐ一标准品中噻虫嗪的质量分数，％。４结果与讨论图１噻虫嗪标样ＨＰＬＣ谱图４．１检测波长的选择运用紫外分光光度计对某一浓度的噻虫嗪标准溶液作了全波长扫描（图３），其最大吸收波长在２５３ｎｍ左右，且杂质吸收较小，主峰和杂质峰的分离效果较好，因此。我们选择２５３ｎｍ作为本方法的检测波长。８００７５０７００６５０６００５５０＞５００藿４５０脚４００３５０３００２５０２００ｌ５０１００５００图２噻虫嗪２５％水分散粒剂试样ＨＰＬＣ谱图３测定步骤３．１标准溶液的配制称取噻虫嗪标准品图３噻虫嗪紫外吸收谱图０．０２９（准确至０．０００２９）于５０ｍＬ容量瓶中。加入适量甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中约ｌＯｍｉｎ．取出降至室温后，用甲醇补至刻度摇匀。再用０．４５１．ｚｍ滤膜过滤后备用。３．２４．２流动相的选择在分析过程中。为了得到较好的峰形，又要达到简便、快捷的要求，经多次配比实验，确定了以甲醇－水＝６０：４０（Ｖ／Ｖ）的混合液为流动相，流速为１．０ｍｌＭｍｉｎ时，分析时间较短，峰形尖锐、对称，且保留时间适试样溶液的配制称取含噻虫嗪０．０２９（准确至０．０００２９）的试样置于５０ｍＬ容量瓶中．加入适量甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽一４２一万方数据 查堡竺至！茎！生呈坚！型！坠！！！！！呈！堡垒皇型竺堡！竺塑！！！竺：竺！！！二：ｊ匿：互＝：：；譬：：耍＝＝：中，可使样品中有效成分及其杂质得到较好的成分的平均含量为２５．２７％（表１）。分离（图１）。４．４准确度的测定称取５份已知准确含量的４．３精密度的测定在上述操作条件下，对同噻虫嗪试样，分别加入一定量的噻虫嗪标准品，一样品进行５次重复测定。求得噻虫嗪的标准然后按本文所述方法和操作条件进行重复测定，偏差为０．０４６；变异系数为０．１８％；样品中有效测得其平均回收率为９９．６５％（表２）。表１精密度试验测定结果４．５线性关系曲线的测定称取噻虫嗪标准品０。０５９（准确至０．０００２９）于５０ｒａＬ容量瓶中，接着按本文３．１条配制噻虫嗪标准溶液。然后用移液管分别移取该溶液ｌ、２、３、４、５、６、８ｍＬ于７个１０ｒａＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。摇匀。按本文所述的色谱操作条件进行进样测定．以噻虫嗪溶液的浓度为横坐标。峰面积为纵坐标作图．得到相应的线性关系曲线。其线性方程为ｙ＝１２．４８ｘ一０．０５９２。相关系数为？－－ｏ．９９９６。（表３、图４）图４噻虫嗪线性关系曲线表３噻虫嗪线性关系数据表５结论度快，线性关系良好、操作简便等特点，是分该方法具有定量准确、重复性好、分析速析噻虫嗪２５％水分散粒剂较为理想的方法。一４３—万 方数据噻虫嗪25%水分散粒剂的高效液相色谱测定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
杨俊柱， Yang Junzhu
安徽省化工研究院,安徽,合肥,230041农药科学与管理
PESTICIDE SCIENCE AND ADMINISTRATION2009,30(6)
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