第3O卷 第 期 …竺兰旦 =:=======郑州轻工业学院学报(自然科学版) JOURNALOFZHENGZHOUUNIVERSITYOFLIGHTINDUSTRY(Na。tural。scien ce) ======:===:===::===== V01.3O No.2 Apr.2015 文章编号:2095—476X(2015)02—0034—04 党参提取物制备工艺优化及其 挥发性成分的GC—MS分析 罗会贤 , 刘绍华 , 杨靖 , 毛多斌 (1.郑州轻工业学院烟草科学-9工程学院,河南郑州450001; 2.广西中烟工业有限责任公司技术中心,广西南宁530001) 摘要:以党参为研究对象,提取率为考察指标,设计单因素试验和正交试验,研究了乙醇浓度、提取时 间和料液比对党参超声提取法效率的影响,并对提取物的挥发性成分进行GC.MS分析.结果表明, 党参提取工艺优化条件为:乙醇浓度(v/v)50%,萃取时间40 min,料液比(w/v)1:10,提取率达到 52.88%.从党参超声提取物鉴定出39种挥发性成分,其中含量较高的成分是糠醛、乙酸十八醇 酯、5一甲基一2一呋喃甲醛、二十八烷等,这与用水蒸气蒸馏法或同时蒸馏萃取法提取所得的组分均 存在差别. 关键词:党参;超声提取;挥发性成分;GC—MS分析 中图分类号:TS264.3;TS41 1 文献标志码:A DOI:10.3969/j.issn.2095—476X.2015.02.008 Preparation technology optimization of Rad/x Codonopsis extract and GC-MS analysis of its volatile components LUO Hui—xian ,LIU Shao.hun ,YANG Jing’,MAO Duo.bin (1 Colloge of Tobacco Science and Engineering,Zheagzhou University ofLight Industry,Zhengzhou 450001,China; 2.Technology Center,China Tobacco Guangxi Industrial Co.,Ltd.,Nanning 530001,China) Abstract:Radix Codonopsis was used as raw materials,the extraction yield as the index.to investigate effects of the ethanol concentration.extraction time.and the ratio of solid and liquid on the ultrasonic extraction by single factor experiment and o ̄hogonal lexperiment.And the volatile components of the ex— tract were analyzed by GC.MS.The results showed that the extraction yield reached 52.88%on the optimi. zation condition:ethanol concentration(v/v)50%,extraction time 40 min and the ratio of solid and liquid (w/v)1:10,39 kinds of volatile components were identiifed from it,higher constituents were furfural, stearyl alcohol acetate,5.methyl-2.furaldehyde,octacosane,etc.,which were different from the constituents of the extract by steam distillation and by simultaneous distillation extraction. Key words:Radix Codonopsis;ultrasonic extraction;volatile component;GC—MS analysis 0引言 党参(Radix Codonopsis),是橘梗科植物党参、 收稿日期:2014—04—26 川党参或素花党参的干燥根_1].作为传统中药材, 党参具有补中益气、健脾益肺、养血生津、扶正祛邪 等功效 .党参药用研究已经相当深入,包括药物 作者简介:罗会贤(1988一),男,河南省郑州市人,郑州轻工业学院硕士研究生,主要研究方向为烟草化学与香精香料 通信作者:毛多斌(1962一),男,河南省南阳市人,郑州轻工业学院教授,博士,主要研究方向为烟草化学与香精香料. 第2期 罗会贤,等:党参提取物制备工艺优化及其挥发性成分的GC—MS分析 ‘35・ 分析和药理方面,如x.c.Li等 通过对党参醇提 表1 乙醇超声法提取党参的单因素试验设计表 物进行DNA损伤、DPPH清除率、ABTS清除率、 Fe 清除、Cu 清除分析实验,证实了党参具有抗 氧化作用.对党参提取的方法有水蒸气蒸馏法 、 同时蒸馏萃取法 9]、超临界萃取法 “j、超声辅助 萃取法m 、回流法 也, 及索氏提取法∞ 等.尽 管党参提取方法很多,但多为分析党参中化合物的 前处理方法,对于作为烟用香料的党参提取物的制 备工艺研究及其挥发性成分分析鲜见报道. 为了探索党参提取物作为烟用香料的可行性, 本文拟采用常温超声辅助溶剂提取法,对党参提取 工艺条件进行优化并对党参挥发性成分进行GC. MS分析. 1材料与方法 1.1材料与仪器 材料:党参,产地广西,广西中烟工业有限责任 公司提供;无水乙醇(AR级),天津市凯通化学试剂 有限公司产;二氯甲烷(一级色谱纯),天津市科密 欧科学有限公司产. 仪器:PL203型电子天平,Mettler Toledo仪器有 限公司产;KQ5200一DB型数控超声清洗仪,昆山市 超声仪器有限公司产;RE一52AA型旋转蒸发器,上 海亚荣生化仪器厂产;DZF一6050型真空干燥箱,上 海市鸿都电子科技有限公司产;Agilent 6890N— GC/5973N—MS气质联用仪,美国Agilent公司产. 1.2 乙醇超声法萃取党参提取物的工艺 将党参切成3~5 mm的薄片,准确称取5.00 g (精确到0.01 g)党参薄片,置入100 mL锥形瓶中. 按照1.2.1和1.2.2所列实验条件,以140 W的功 率,恒定水温(25~27 c【=),以等体积的溶剂及等量 的时间(表1中所列时间均为累计时间)连续超声 提取两次.反应结束后合并两次的提取液,浓缩,然 后置于真空干燥箱中干燥24 h,称重. 1.2.1单因素试验分别以乙醇浓度v/v(A)、萃 取时间( 和料液比w/v(C),按照1.2所述方法作 单因素试验(见表1),每组试验重复3次,取平 均值. 1.2.2正交试验根据1.2.1中的单因素试验结 果,以提取率为考察指标,选用L (3 )正交表安排 试验,研究乙醇浓度、萃取时间和料液比三因素,因 素水平表见表2. 表2 乙醇超声法提取党参的正交试验水平表 1.3提取物的GC.MS分析 按照1.2中所述方法处理50 g党参,取超声提 取物20 g,以60 mL二氯甲烷作为溶剂,进行同时蒸 馏萃取3 h,浓缩至2 mL后过0.22 m尼龙膜,然 后装入色谱小瓶.采用气质联用仪对其中的化学成 分进行分离和鉴定. GC条件:I)B一5柱(40 m×330 txm×0.25岬); 进样口温度280℃;氦气流速1 mL/min;柱头压 22.8 kPa;进样量1 I.LL,不分流,溶剂延迟8 min. 程序升温:60℃(2 min) 100℃ (15 min)二 40 oC f5 min) MS条件:电子倍增器电压1 200 V,EI源电子 能量7O eV,离子源温度230 oC,四极杆温度150℃, 质量扫描范围为35~550 amt1. 2结果与讨论 2.1单因素试验及正交试验分析 试验研究了乙醇浓度、萃取时间和料液比对提 取率的影响,结果见图1. 由图1可以看出:随着乙醇浓度的增加,提取率 ・36・ 郑州轻工业学院学报(自然科学版) 2015年 45 44 43 糌42 41 40 39 38 37 乙醇浓度/% 萃取时间/min 料液比 a)L醇浓度对提取率的影响 b)萃取时间对提取率的影响 c)料液比对提取率的影响 图1 单因素试验结果 呈先升高后降低的趋势,当乙醇浓度为50%时提取 率达到最大;随着萃取时间的延长提取率逐渐升 的条件下,得到最大提取率为52.88%. 2.2提取物挥发性成分的GC—MS分析 高,当萃取时间超过60 min后,提取率基本保持不 变;料液比在1:10处提取率达最大,而在1:15~ 1:5范围内,提取率均在50%左右.正交试验设计 的极差分析结果见表3.正交试验设计的方差分析 对蒸馏萃取所得挥发性成分进行GC.MS分析. 定性分析采用与计算机安捷伦化学工作站NIsT11 数据库联用分析,定量分析采用峰面积归一化法确 定其百分含量,结果见表5. 经过IBM SPSS 19.0数据处理软件处理,P<0.05, 结果见表4. 通过Gc.MS及计算机联用进行定性分析,共分 离鉴定出39种有效成分,其中包括酯类7种,醛类 7种,烯烃类6种,烷烃类4种,醇类3种,以及有机 酸类、酮类和酚类等. 表3 正交试验设计的极差分析结果表 、瓣 如勰 勰 与文献[4—9]比较,醛类和酯类含量明显较 高,其中的糠醛、2一己烯醛、己酸、4一甲基吡啶、苯 甲醇、苯乙醛、肉桂醛、二十二烷、5一羟甲基糠醛、棕 榈酸甲酯、亚油酸甲酯等在这些文献中均有报道; 而9,12一十八碳二烯酸、壬二酸等成分在本文未检 出;别香橙烯、 一花柏烯、甲酸香草酯、亚麻醇、亚 麻酸乙酯、顺一对一8(10)薄荷烯一9一醇等在文献 中均未报道,这可能是由于党参原料的产地不同或 处理的方法不同所致. 3结论 本文以乙醇作为萃取剂,采用超声提取法提取 党参,考察了乙醇浓度、萃取时间和料液比对提取 率的影响,并通过正交试验得到最佳工艺条件为乙 表4正交试验设计的方差分析结果表 方差来源离差平方和自由度均方 F值 显著性P 醇浓度50%,萃取时间40 min,料液比1:10,此条 件下提取率为52.88%.提取物挥发性成分的GC・ MS分析表明,本方法提取物中挥发性成分与相关 文献报道有明显差异. 参考文献: 由表3和表4可知,各因素对提取率的影响大小 [1] 国家药典编委会.中华人民共和国药典・一部[K].北 京:中国医药科技出版社,2010:264. 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