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安徽科技学院学报，２００８，２２（４）：２５～２７ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎｈｕｉ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ 气相色谱法填充柱的制备 王立升 （安徽科技贸易学校，安徽摘蚌埠２３３０００） 要：气相色谱法填充柱的制备直接关系到分离效果和检测灵敏度，因此，制备填充柱是进行气相色谱 分析的重要环节。本文从填充柱的试漏与清洗、固定液的涂渍、装柱、老化等几个方面，进行了较为详细的 阐述。 关键词：气相色谱法；填充柱；制备 中图分类号：０６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—８７７２（２００８）０４—００２５—０３ Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐａｃｋｅｄ Ｃｏｌｕｍｎ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＷＡＮＧ Ｌｉ——ｓｈｅｎｇ （Ａｎｈｕｉ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｔｒａｄｅ Ｓｃｈｏｏｌ，Ｂｅｎｇｂｕ ２３３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｐａｃｋｅｄ ｃｏｌｕｍｎ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｅ ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｐａｃｋｅｄ ｃｏｌｕｍｎ ｉｓ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃａｒｒｙｉｎｇ ｏｕｔ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｅｘｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ ｔｈｅ ｌｅａｋａｇｅ ａｎｄ ｗａｓｈｉｎｇ ｏｆ ｐａｃｋｅｄ ｃｏｌｕｍｎ，ｔｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｏｆ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｌｉｑｕｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｐａｃｋｉｎｇ ａｎｄ ａｇｉｎｇ ｏｆ ｐａｃｋｅｄ ｃｏｌｕｍｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｐａｃｋｅｄ ｃｏｌｕｍｎ；Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ 气相色谱法又称气相层析法，是近６０年发健起来的一种新型分离、分析方法，目前已广泛应用于石油 工业、化学工业、环境保护、生物学、农业、食品愉测、宇宙航空等各个分析领域。由于气相色谱法填充柱的 制备直接关系到分离效果和检测灵敏度，因此，制备填充色谱柱是进行气相色谱分析的重要环节。本文将 对填充柱的制备过程及注意事项进行较为详细的阐述，供从事色谱分析工作者参考。 １ 填充柱的试漏和清洗 由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏，所以，空的填充柱在使用之前一定要 进行试漏和清洗。试漏的方法是：将柱管全部浸入水中，并将出口堵死，进口通以载气，使载气压力稍高于 正常操作压力，填充柱应没有气泡冒出，否则，说明该填充柱漏气，不能使用。 玻璃柱用洗液浸泡，洗涤两次，然后用自来水洗冲到中性，再用蒸馏水、丙酮冲洗。洁净的柱管内壁应 不挂水珠，烘干后备用。不锈钢柱先用１０％盐酸浸泡抽洗至抽洗液无金属或其他悬浮物，用自来水冲洗 至中性，再用１０％热碱液抽洗４～５次，以除去柱管内壁油腻性污物，用自来水冲洗至中性，最后用蒸馏 水、丙酮冲洗，烘干备用。 ２固定液的涂渍 涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时，固定液要充分溶解在溶剂中，不要 有“假溶”现象（即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了，而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明，不细 收稿日期：２００８—０３—２８ 作者简介：王立升（１９６２一），男，安徽省定远县人，讲师，主要从事化学分析相关课程教学与研究。 维普资讯 http://www.cqvip.com
安徽科技学院学报 ２００８年 看就不容易发现有未溶解的固定液块存在）。对于ｓＦ一３Ｏ等硅酮类固定液，一般需要更长的溶解时间 （通常是１６～４８ｈ），才能使固定液全部溶解在溶剂中。 常用的固定液涂渍量是０．１～２．５％，若是１０％甚至更高的涂渍浓度时，为使涂渍均匀，可将固定液分 ２～３次进行涂渍。 ２．１计算用量 根据柱管容积计算载体用量，再按照载体质量计算固定液的用量，并估计溶剂用量。计算公式如下： 柱管容积（Ｖ）＝订ｒ Ｌ 式中ｒ为色谱柱管的半径，Ｌ为柱管的长度。 用量筒量取载体时，应比计算的体积多２０％～４０％，且载体倒入量筒时应敲紧，然后将所量的载体称 重，再计算固定液的用量。固定液用量的计算公式如下： 固定液的质量（ｇ）＝载体的质量（ｇ）×液载比 按上述计算得出的固定液的质量，在分析天平上称取固定液，准确至小数点后第三位。 溶解固定液所用溶剂的量大约与载体的体积相当，或略大于载体的体积，不可太少，以免涂渍不均匀。 ２．２涂渍 涂渍固定液的方法有多种，下面以圆底烧瓶涂渍法为例，介绍涂渍的过程。 在小烧杯中称取所需量的固定液，溶解在适当的有机溶剂中。将固定液和溶剂一并转入２５０ｍＬ圆底 烧瓶中，将事先称量好的载体迅速倒入圆底烧瓶，注意应使溶剂体积和载体的体积大体相当，这样载体倒 入后就恰好能被溶剂全部浸没。在圆底烧瓶上配一真空活塞，在水力抽气泵上稍抽一会气，将载体孔隙中 的气泡抽出放空，固定液就会被吸入到载体的孔隙中去，然后控制真空泵的抽力逐渐由小变大，晃动烧瓶 逐渐将溶剂抽干。必要时可以用水浴加热烧瓶，注意不要让未干的载体出现“爆沸”现象。泵的抽力应逐 渐由小到大，振摇力量要适当，要既不使载体粘壁，又不使载体被振碎。溶剂抽干后即可倒出，在高 于溶剂沸点１Ｏ℃左右的温度下烘干２ｈ，才能装柱、老化。上述操作过程如图１所示： 意溶剂刚好 没载体 力抽气泵抽气 １ 定液涂渍过程爪意图 ３ 装柱 漏斗 图２装柱爪意图 根据不同的柱管形状可以选择不同的装柱方式。对于螺旋形色谱柱，可以用真空泵抽气的方法装填。 维普资讯 http://www.cqvip.com
第２２卷第４期 王立升气相色谱法填充柱的制备 ２７ 装柱时先将柱的一头用玻璃棉和纱布轻轻堵住，接上玻璃过滤球（或安全瓶）和真空泵，柱的另一头用塑 料漏斗及过渡接头接上，填料从漏斗加进柱内（见图２）。开动真空泵，填料即通过漏斗不断地被抽进柱 中，同时不断敲振柱的各部位，使填料在柱内尽量填充均匀。填充好以后，用预备好的玻璃棉塞住柱的另 一端，但不要太用力，以防压碎柱头里的载体。若载体的机械强度较差，则装柱时只能轻敲和震动；若装柱 的填料比较粘，则需用力振动。装柱时要注意不要让填料通过玻璃棉和纱布进入玻璃过滤球内。 ４老化 刚填充好的色谱柱是不能马上进行样品分析的，而要经过老化处理。老化的目的是为了使固定液均 匀、牢固地分布在载体的表面上，同时驱除柱填充物中的残余溶剂和其他挥发性物质。 填充柱的老化操作，是在通以载气下将柱温升至略高于操作温度，保持十几个小时甚至几十个小时。 应当注意的是，柱温不能超过固定液的最高使用温度。老化好的色谱柱，反映在气相色谱仪的记录仪上， 就是会画出一条平直的基线来，此时，色谱柱就可以用于样品分析了。 老化过程中还要注意以下几点： 温度要逐步升高，最好是用几小时才由室温升至预定的温度。 老化时色谱柱最好先不要同检测器连接，以免污染检测器，这一点对于电子捕获检测器尤为重要。有 时为了方便起见，老化前也可以与检测器（限于热导池检测器、氢火焰离子化检测器）连接好，但检测器一 定要先升温，且要高于柱温。 综上所述，色谱柱的制备过程可用图３来概括。 图３色谱柱制备过程示意图 参考文献： ［１］王肇慈．粮油食品卫生检测［Ｍ］．北京：中国轻工业出版社，２００１． ［２］孙风霞．仪器分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００４． ［３］田丹碧．仪器分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００４． ［４］高俊杰，余萍，刘志江．仪器分析［Ｍ］．北京：国防：［业出版社，２００５ （责任编辑：李孟良）
